膽固醇的量熱分析
在制藥行業(yè)中，所有產(chǎn)品都經(jīng)過嚴格的質(zhì)量控制，其中量熱分析，對質(zhì)量控制、溶解度預(yù)測或分析非常有用。
方法：
在此應(yīng)用中，采用Chip DSC測量干膽固醇粉末的熔化和相變行為，用于片劑制備前可用于控制物質(zhì)純度。
測試條件：
儀器： Chip-DSC 100（with Peltier cooling）
加熱速率： 10 K/min
樣品質(zhì)量： 7 mg
樣品盤： 鋁
吹掃氣： 氮氣
所有樣品都是從當?shù)氐氖称饭?yīng)商處獲取。按規(guī)定使用樣品，直接用帶淬冷器的Chip-DSC進行測量，測試前所有樣品均用液氮冷卻至-60°C。
測試結(jié)果：
膽固醇是一種多環(huán)醇，屬于甾類和脂類。
在人體內(nèi)，膽固醇通過生物合成產(chǎn)生，作為細胞膜的主要成分，也是合成激素和遞質(zhì)的原料。有些疾病會導致膽固醇水平升高或降低，從而導致嚴重的損害。
在藥物生產(chǎn)和研究中膽固醇應(yīng)用非常廣泛，并可用化學方法合成。
上圖為使用CHIP DSC 100得到的干膽固醇粉末DSC曲線，以10K/min的加熱速率從0℃加熱至160℃（使用帕爾貼冷卻裝置，達到0℃）
如圖，個反應(yīng)是38°C時的吸熱固相轉(zhuǎn)變，只有當膽固醇樣品*無水時才會發(fā)生。因此，可以作為樣品純度的指標。第二個反應(yīng)是149°C時的吸熱熔化峰，熔化焓和熔化溫度可提供有關(guān)質(zhì)量控制中物質(zhì)純度的附加信息，也可作為一般藥物鑒定中鑒別物質(zhì)的工具。
樣品是從制藥實驗室獲得的純干樣品。按照規(guī)定使用樣品，使用帶珀爾帖冷卻器的CHIP DSC 100直接測量。樣品預(yù)先在儀器中冷卻至0°C。具體可見【測試條件】。
總結(jié)：
芯片差示掃描量熱法（DSC）測量時間短，是一種有效的質(zhì)量控制方法，用于研究該應(yīng)用中使用的藥物和前藥（如干膽固醇）的純度及成分。
膽固醇的相變可表征濕度，而熔點及熔化焓進一步表征純度及諸如儲存和運輸期間的老化、氧化或反應(yīng)帶來的影響。