全自動電位滴定儀技術(shù)參數(shù)及使用注意事項
1)滴定噴嘴會和滴定液產(chǎn)生擴散嗎?有什么影響呢?
Ans. A) 如果噴嘴沒有浸入滴定池的被測液內(nèi)時,不會有擴散的現(xiàn)象。
B) 如果噴嘴浸入滴定池的被測液內(nèi)時,滴定液與被測液之間會產(chǎn)生擴散現(xiàn)象。
C) 擴散的程度,滴定液與被測液的濃度差越大越容易產(chǎn)生擴散現(xiàn)象。但是,若噴嘴先端的毛細管部分因擴散所產(chǎn)生的液體存在時,該液體會抑制兩者之間的擴散。
D) 常規(guī)的酸堿滴定,或氧化還原滴定,其滴定液與被測液的濃度都很低,且滴定時間也短時,其所產(chǎn)生的擴散幾乎不會影響滴定的結(jié)果數(shù)據(jù)。
2)何時需更換pH電極呢?
Ans. pH滴定時,需要玻璃電極與比較電極,以外尚需預備溫度補償電極。
(1) 因玻璃電極對堿性作用比較脆弱。若不留意,把沾著堿性液體沒有清洗干凈的玻璃電極放置干燥后,幾乎所有的玻璃電極均會破損。所以當您的玻璃電極浸沾過堿性液體后,請務(wù)必先使用酸性液體清洗后,再使用清水清洗過后,放置在pH7的緩沖液中保管,zui能增加使用壽命??偠灾勒帐褂玫念l度,清洗狀態(tài)與保管狀態(tài)的不同,使用的期間也有所不同。但是通常pH電極的壽命,在的條件下大約3年,一般約6個月更換一次。 (2) 至于,比較電極,若其內(nèi)部的氯化銀沒有干燥,且經(jīng)常浸在3.3M-KCl的內(nèi)部液時,其壽命應(yīng)該是半*性的。但是,因純水會通過液絡(luò)部處而稀釋內(nèi)部液,或內(nèi)部液污染而侵蝕氯化銀時,就需更換該電極了。
(3) zui后的溫度補償電極,若在通常的使用狀態(tài)下,可說是半*性的電極。
3) 打印機的記錄紙可使用多久?
Ans. 在采用固定格式Fix Format的狀態(tài)下,大約可打印125個被測體的結(jié)果。
4) 自動電位滴定儀的測量精度?
Ans. 自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會影響測量的精度。
A) 自動滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時,其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時,其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測量精度如如下;
(1) 滴定量為10mL時,其精度為±0.5%, (2) 滴定量為1mL時,其精度為±5%。
B) 滴定液-被滴定液的關(guān)系;
有許多組合的關(guān)系,以下僅對酸堿滴定為例進行說明;
(1) 若是使用如鹽酸與苛性堿般的強酸與強堿水溶液的滴定時,因其反應(yīng)速度極快,且其當量點也甚明確,故幾乎*產(chǎn)生。
(2) 另一方面,如石油的中和值測量法的酸價滴定時,因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當量也不明確。所以其測值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測值來的差。
5) 銀電極,氧化還原電極的使用壽命呢?
Ans. 通常我們并不稱“氧化還原電極”。關(guān)于檢測氧化還原電位的指示電極,有銀電極,鉑電極,金電極,錳電極,鎳電極,碳電極,及各種離子特性電極等等。以下僅就銀電極與鉑電極進行說明;
(1) 使用在通常的電位差滴定時,其壽命可說半*性。
(2) 銀及鉑的污垢,一般可使用硝酸清洗,但是,銀電極若清洗電極次數(shù)過多,銀將被磨損。
(3) 若鉑的污垢是有機物時,一般可浸漬在鉻酸混液內(nèi),進行清洗。
6) 為什么有復數(shù)的終點呢?
Ans. 樣品內(nèi)含有不同的物質(zhì)均會與滴定液產(chǎn)生反應(yīng),或滴定液會與被滴定液中反應(yīng)產(chǎn)生中間物時,就會有復數(shù)終點出現(xiàn)。
例如,下述的酸堿滴定會出現(xiàn)明顯的復數(shù)終點。
(1) 使用鹽酸滴定到碳酸鈉水溶液時;
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
(2) 把氫氧化鈉滴定到磷酸時;
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
Na2HPO4 + NaOH = Na3HPO4 + H2O
7) 自動滴定注入器的精度?
Ans.
種類 | 精度 | 重復性 |
50mL | ±0.05mL | ±0.02mL |
20mL | ±0.02mL | ±0.01mL |
10mL | ±0.015mL | ±0.005mL |
5mL | ±0.01mL | ±0.003mL |
1mL | ±0.005mL | ±0.001mL |
8) 應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?
Ans. 采取的樣品量,能使滴定后的總量達到5~10mL為目標值。
9) 何謂電位差?
Ans. 把導電性的固體浸在溶液內(nèi),則其固體與地線之間會產(chǎn)生電位。此電位因固體與溶液的各別形狀的不同而異。
若此固體為電極時,我們將可取得單極電極的電位。另外,氯化汞與氯化銀之間的電位極為穩(wěn)定,且其時常的重現(xiàn)性
。所以測量氯化汞,與氯化銀或硫酸汞等為基準電極(稱為比較電極)和其他電極(指示電極)的電位值稱為電位差。